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B10 氣相層析串聯質譜儀(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry)

B10 氣相層析串聯質譜儀

B10 Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

壹、儀器設備規格

A. 多功能自動注入系統

  • 主機大小:850(L)*503(D)*547(H)mm
  • 液體注入功能:
    1. 樣品數量:2ml樣品瓶162個、10/20 ml樣品瓶 60個
    2. 液體注入體積:0.12 µL~1000 µL
    3. 注射針型式:1、5、10、25、50、100、250、1000 µL
    4. 注入重複次數:1~99
  • 頂空注入功能:
    1. 樣品數量:10/20ml 樣品瓶 60個
    2. 頂空注入體積:100 µL~2500 µL
    3. 注射針加熱溫度:至150度(每步驟為1度)
    4. 震盪:6個加熱區塊(可使用10/20ml 樣品瓶)加熱範圍至 200度,可每一度增加
  • SPME注入功能
    1. 樣品數量:10/20 ml樣品瓶 60 個
    2. 溫度條件:至350度
    3. 震盪:6個加熱區塊(可使用10/20 ml樣品瓶)加熱範圍至 200度,可每一度增加

B. 氣相層析部分

  • 烘箱溫度:
    1. 操作溫度介於4 °C~450 °C
    2. 升溫速度可達100 °C/min以上
  • 分流/非分流式注射口,最高溫度可達400 °C以上,分流比例1~750
  • 氣體流量控制系統:
    1. 電子式可調整控制及設定載流氣體壓力,分離管流速,
    2. 線性速率及分流比例
    3. 壓力控制圍:1~680 kPa
    4. 流量控制範圍:0~1200 ml/min d
    5. 分流比例範圍:0~9999.9 e可設定7段流速程式
  • 可作快速分析與定流速分析

C. 串聯式質譜檢測器

  • 游離源:

    a. 電子撞擊式離子源(EI)

  (1) 離子化電能為可調式,範圍介於10~130 eV,發射電流1~300 μ

             A之間或更廣範圍

  (2) 獨立的加熱控制裝置,高溫可達250 ℃以上

  (3) GC界面溫度可達320 ℃以上

  (4) EI SRM sensitivity: m/z 272 →222 S/N ≧ 20,000(RMS)

    (Octafluoronaphthalene 100 fg)

 b. 化學離子源(CI)

  (1) 在外部游離條件下,reagent gas的使用流量採數位式控制閥,以 

     高壓產生化學游離。

  (2) PCI SRM Sensitivity: Benzophenone d10, m/z 193 → 110,    

reaction gas CH4, S/N ≧ 2200 or more

  (3) EI與CI切換裝置免卸除真空系統。

  • 四極棒(Quardrupole)或外部游離式離子阱(Ion Trap)質量分析器:
  1. 偵測質量範圍可達 1000 amu以上,解析度:1 unit
  2. 最大掃描速度為 2200 amu/sec以上
  3. 提供Full scan、segmented scanning、SIM、串聯貭譜MS/MS掃描功能
  4. 真空系統使用抽氣速度350 L/s或以上高速渦輪泵(Turbo Pump)
  5. 短型碰撞室(short collision cell)設計,具有累積和瞬間噴射離子功能產生離子脈衝消除雜訊並提高感度。
  • 檢測系統:
  1. 非同軸的電子倍增管。
  2. 數位式電子雜訊識別。
  3. 具± 6 kV以上轉換電極加速正負離子轉換偵測。
  4. 具正離子與負離子化學游離同步分析

貳、服務項目

  1. 自行操作分析

(1) 自行操作以使用自動進樣器為主。手動進樣方式之自行操作,僅開放固相微萃取(solid phase microextraction, SPME)方式,若有其他手動進樣方式之需求,請提出使用計畫及樣品特性予儀器管理員,由管理相關人員評估並決定是否接受申請。

(2) 自行操作開放對象為本校之博士後、博、碩士班學生。申請者請提出使用計畫及樣品特性予儀器管理員,由管理相關人員評估並決定是否接受新訓練申請案(含筆試部分),其辦法如下:

  筆試:請向儀器管理者提出筆試之申請,核定後將安排筆試。

  筆試內容:包括器原理、操作步驟及相關注意事項(提供題庫)。

  操作觀摩實習:無操作經驗者須先通過筆試,並參加操作觀摩。累積操 

         作觀摩實習時數達24小時(6時段),方可申請操作練 

         習。已有操作經驗者通過筆試,經管理相關人員認可

         後,可直接申請使用操作儀器。

  1. 委託服務

(1) 委託樣品分析者,需於遞交樣品前二週預約,並以email與儀器管理員 

   聯絡,洽詢分析使用時段由儀器管理員協助預約時段,及確認實驗條件

   與樣品製備。

(2) 委託操作者於預約時段前,將樣品送交儀器管理員。

(3) 如有任何疑問,請以email洽詢儀器管理員。

(4) 儀器管理員將於實驗操作完畢後依據樣品分析數量,核算樣品分析費

   用。

參、取樣與使用注意事項

  1. 本儀器每週開放一天接受委託樣品服務。除例行性維護管理外,其它時間開放自行操作。
  2. 委託服務時段於操作二週前預約,若無預約服務,時段一週前開放為自行操作預約。
  3. 使用本儀器之收費,採先使用後記帳再收費。
  4. 委託服務及自行操作須先以email預約。
  5. 使用者訓練與上機操作,詳「伍、訓練課程規定」。
  6. 取消預約須於一週前以 email 取消預約,違者除原預約時段收費外,停止預約資格一個月,並通知指導教授。
  7. 一年內違反預約規定累計3次以上,停止預約資格半年。
  8. 液體樣品需經純化、0.45 µm 過濾或SPE固相萃取等前處理淨化,若因送測樣品中含/夾雜物而造成儀器污染或損害時,送測者/使用者必須負相關儀器清理/保養費用及賠償責任 。
  9. 為維持儀器之正常使用,自動進樣器使用之樣品瓶、瓶蓋及墊片,及分離管柱安裝配件需為原廠之耗材。
  10. 為確保本儀器能持續正常運作,避免儀器資源的浪費,維護所有合格使用者的權益,對可能會影響儀器性能、或甚至有害的樣品,須加以限制,請使用者務必嚴格遵守。

肆、開放時段

  1. 週一至週五,9:00~17:00,週六、日及國定假日不開放。
  2. 每日預約時段分為9:00~13:00及13:00~17:00二時段。每次預約以時段為單位。

伍、訓練課程規定

自行操作開放對象為本校之博士後、博、碩士班學生。申請者請提出使用計畫及樣品特性予儀器管理員,由管理相關人員評估並決定是否接受新訓練申請案(含筆試部分),其辦法如下:

  1. 筆試:請向儀器管理者提出筆試之申請,核定後將安排筆試。筆試內容包括儀器原理、操作步驟及相關注意事項(提供題庫)。
  2. 操作觀摩實習:
  1. 無操作經驗者須先通過筆試,並參加操作觀摩。累積操作觀摩實習時數達24小時(6時段),方可申請操作練習。
  2. 已有操作經驗者通過筆試,經管理相關人員認可後,可直接申請使用操作儀器使用者認證考試。
  3. 操作觀摩(每次最多2人),儀器耗材費由使用者所屬之實驗室支付。
  1. 操作練習 :
  1. 累積操作練習時數達24小時(6時段),方可申請參加使用者級操作執照考試。
  2. 操作練習(每次1人),由操作練習者所屬之實驗室分攤儀器耗材費。
  1. 操作考試:
  1. 資格:通過筆試及累積操作練習時數達24小時者。
  2. 考試內容:包括控制軟體操作、分析樣品標準操作程序、分離條件最佳化設定、使用前後之基本維護保養操作等。
  3. 通過操作考試取得使用者級操作執照之使用者,有擔任助教協助新進申請使用者操作觀摩與練習之義務。

陸、收費標準(含訓練課程)※

校內學術:

  1. 自行操作:耗材費:2000元/時段(上午和下午)
  2. 樣品委託:已有公告方法1000元/樣品;無公告方法3000元/樣品。

如樣品為手動進樣需增收800元/樣品

校外學術:

僅接受委託處理樣品,已有公告方法1200元/樣品;無公告方法4500元/樣品。依樣品化學結構式、分析難易程度與偵測極限不同而異。

如樣品為手動進樣需增收800元/樣品

業界:

僅接受委託處理樣品,已有公告方法2000元/樣品;無公告方法9000元/樣品2000~9000元/樣品。依樣品化學結構式、分析難易程度與偵測極限不同而異。

如樣品為手動進樣需增收800元/樣品

柒、儀器聯絡與管理人

陳珮寧教學助教   

06-2757575 #65804  

10806012@gs.ncku.edu.tw or z10806012@email.ncku.edu.tw

𦹅如副教授    

06-2757575#65841   

wruchen@mail.ncku.edu.tw

捌、其他注意事項

  1. 標準品由委託單位自行準備,本操作單位僅提供進樣與上機操作服務。
  2. 使用共用儀器設備所取得之各項量測數據,不得用於營利用途、廣告標示、訴訟上證據等其他用途。

※收費辦法含校內學術、校外學術及業界收費標準。若無訂定,將採用default值(校外+50%、業界+100%)。